广东省科学院工业分析检测中心

　表面处理（镜面磨光）

　　处理工艺应根据待分析材料的类型及微观结构选定。应用于普通金相检测的一般操作原则也可以应用于此，包括在抛光阶段前先利用粗砂纸进行粗研磨，再利用细砂纸研磨等。

　　侵蚀

　　侵蚀一般是指利用化学侵蚀剂去除金属零件表面氧化物以揭示合金显微组织的过程。对于不同的合金材料选择合适的侵蚀剂是非常重要的。

　　碳钢、合金钢、铁与铸铁常用的侵蚀剂是硝酸侵蚀液；这种侵蚀剂是硝酸与乙醇或者甲醇的混合物，硝酸浓度从1%到10%不等；其中常用的硝酸浓度为2%，但对于高合金钢有时也采用5%~10%类别的。

　　另一种常用作不锈钢及一些铁碳结构的侵蚀剂则是Villella试剂，这对于马氏体不锈钢和工具钢是为合适的侵蚀剂。

　　在进行侵蚀的过程中一定要格外小心，在操作前应先做适当的风险评估及危害健康的物品控制（COSHH）评估。

　　复制件的应用与提取

　　复制件的应用涉及到利用醋酸纤维素薄膜施加到侵蚀面上，以产生该平面的复制品，类似于复制过程（如图3所示）。在施加到表面之前，醋酸纤维素薄膜需要使用乙酸甲酯溶剂或丙酮粘附在其表面上使其软化。在干燥之后将黑色喷漆喷洒在透明的醋酸纤维素薄上使其变为不透明，这有助于在将其剥落时提高颜色的对比度。随后利用双面胶带将剥落的复制件固定于载玻片上；贴上标签，注明日期、被分析样品细节等信息。

　　测试组件的几何结构、外形、膜厚度、操作人员的熟练程度以及环境条件等因素都会影响到醋酸纤维素膜的复制过程。较厚膜不能以较好的空间分辨率填补蚀刻微观结构的轮廓，因此并不合适；相比之下，薄膜虽然具有较好的空间分辨率，但在复制过程中易于扯裂，因此必须要格外谨慎处理。在金相复制过程中，硅树脂基对于平坦平面极其合适；而对于具有复杂几何外形或者曲面的复制区域，醋酸纤维素薄膜更为合适。

　　复制件检测

　　提取的复制件通常利用光学显微镜进行检测，例如Nikon LV150型直立显微镜。一般目镜放大范围在50~1000倍左右。

　　提高对比度

　　通过真空沉积法在复制件上施加一层碳或者金属涂层能够大大提高复制件的对比度。这样一来就能够利用电子显微镜（如扫描电子显微镜）对复制件进行检测。

　　金相学应用实例：

　　焊缝显微结构研究

　　图4展示了焊缝的显微结构；焊缝的显微结构能够用于检测其中的夹杂物、气孔、再热裂纹、焊渣等。

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